معرفی بوته آلومینایی

بوته های آلومینایی از ماده اولیه پودر اکسید آلومینیوم معروف به آلومینا Al2O3 ساخته شده است. اغلب بوته های موجود در بازار حاوی 99.8 درصد آلومینا است که تا 1700 درجه سانتی گراد مقاومت دمایی دارد اما برخی تولید کنندگان بوته هایی حاوی آلومینای کمترنیز (علاوه بر قیمت پایین تر مقاومت دمایی کمتری نیز دارند) تولید می‌کنند که دمای 1500 و1200 درجه سانتی گراد را تحمل می‌کند. در این بوته ها گاهی از افزودنی های دیگر جهت بهبود برخی خواص بوته های آلومینایی استفاده می‌شود به عنوان مثال افزودن زیرکونیای پایدار شده با ایتریا، منیزیا و تیتانیا شوک پذیری را به طور قابل ملاحظه ای تقویت می‌کند. این بوته ها در دو رنگ سفید و زرد موجود است. اطمینان از انتخاب ظروف مناسب برای کاربرد مد نظر می تواند عمر بوته را به حداکثر برساند. طیف وسیعی از شکل ها (استوانه ای، مخروطی، کم فرم، فرم بالا و..) و اندازه های مختلف برای ظروف(بوته و قایقک) قابل استفاده است.

آلومینا به دلیل شکل پذیری خوب و هزینه کم مواد، کاربرد وسیعی دارد. از جمله خواص آلومینا می‌توان به سختی بالا، پایداری شیمیایی خوب و انبساط حرارتی پایین اشاره کرد همچنین نقطه ذوب آلومینا 2072 درجه سانتی گراد بوده که این ماده را برای مقاومت در برابر درجه حرارت بالا و خوردگی شیمیایی مناسب می کند.

نکاتی در رابطه با استفاده از بوته آلومینایی

  • جهت جلوگیری از ترک خوردگی هرگز نباید بوته ها داخل یکدیگر قرار داده شوند زیرا آلومینا شکننده است و باید به دقت حمل شود. توصیه می شود حداقل 25 میلی متر از وسایل گرمایش فاصله داشته باشد. عدم وجود فضای کافی بین دیگ بخار و قسمت بالای کوره و کناره های بوته ممکن است باعث ایجاد ترک هنگام گرم شدن بوته ها شود.
  • قبل از استفاده  باید اطمینان حاصل شود که ظروف آلومینای کاملاً خشک شده اند. در صورت خیس بودن، اجازه داده شود قبل از استفاده به طور طبیعی خشک شوند. در صورت استفاده از خشک کن یا فر(آون)، حتما باید سرعت خشک شدن کند باشد.
  • نباید مواد زیادی در ظروف آلومینا بارگذاری شود، که می تواند احتمال گرم شدن ناهموار را افزایش دهد.

جلوگیری از شوک حرارتی

  • در بوته های بزرگ(حجم بالای 150 سی سی) برای جلوگیری از ترک خوردگی ناشی از شوک حرارتی پیش گرم شدن نیاز است. توصیه می شود بوته ها بر روی صفحه ای از مواد مشابه قرار داده شود تا خطر شوک حرارتی کاهش یابد. برای پیش گرم  سرعت گرمایش 150 درجه سانتی گراد در ساعت توصیه می شود تا بوته ها به طور مساوی گرم شوند(معمولا افزایش تا مقدار بالایی از دما تا 3 ساعت طول می کشد).
  • پس از استفاده درجه حرارت باید تا حد امکان پایین آورده شود، سرعت سرد شدن اغلب نصف میزان گرمایش است. از تماس محصولات آلومینای گرم شده با سطح سرد خودداری شود.
  • بسته به مواد، حداکثر محدودیت دما برای هر یوته وجود دارد. فراتر رفتن از حداکثر درجه حرارت به احتمال زیاد به بوته آسیب می‌رساند. بسیار مهم است که دمای بوته به دقت کنترل شود.
  • حداکثر درجه حرارت برای ظروف آلومینا 1750 درجه سانتی گراد است. در کل برای مواردی همچون سنتز مواد مختلف نهایت تا دمای 1800 درحه سانتی گراد و به منظور ذوب کردن فلزات و یا شیشه تا دمای 1550 درجه سانتی گراد(بسته به میزان خوردندگی و ترشوندگی) می‌توان استفاده کرد.
  • جهت افزایش عمر بوته ها و دفعات کارکرد بیشتر میتوان بلافاصله پس از تخلیه دوباره در کوره قرار داده شود تا به آرامی سرد شود سریع سرد شدن در معرض هوای محیط موجب ایجاد ترک در بوته ها می‌شود.

احتیاط در استفاده از ترکیب یوتکتیک

اگرچه آلومینا 99.8٪ با اکثر اسیدها، مواد شیمیایی و معرفها واکنش نشان نمی دهد، اما با ترکیبات بیسموت، سرب، سیلیکون، قلع، آنتیموان و خاک کمیاب در دمای پایین یوتکتیک ایجاد می کند. بنابراین باید دقت شود که از ظروف و بوته های آلومینا برای عملیات حرارتی عناصری که یک ترکیب یوتکتیک تشکیل می‌دهند استفاده نشود.

تمیز کردن بوته های آلومینایی

از بوته های مختلف در انواع تست های گرماسنجی استفاده می‌شود که در برخی موارد مثل اندازه گیری TG وجود بقایای ماده استفاده شده بر نتیجه اندازه گیری تأثیر منفی قابل ملاحظه ای ندارد فقط کافی است که ظروف نمونه قبلاً در دمای بالا پخته (زینتر) شده باشند. اما در مورد تحقیقات DTA یا DSC، وضعیت کاملاً متفاوت است. برای دستیابی به ثبات اولیه خوب در انجام آنالیز، این نکته مهم است که از ظروف تمیز و زینتر شده با جرم تقریباً یکسان استفاده شود. بوته های آلومینا یا پلاتین یا دقیقتر پلاتین /ایریدیوم برای اندازه گیری DTA و پلاتین /رودیوم برای اندازه گیری DSC، که عمدتا در محدوده های درجه حرارت بالاتر استفاده می شوند، قابل استفاده مجدد هستند و برای طول عمر بیشتر طراحی شده اند.

باقیمانده های مواد آلی و اثرات سیاه کربن

اگر باقیمانده ها ماهیت ارگانیک دارند یا حاوی رسوبات سیاه کربنی هستند، به عنوان مثال کربن پیرولیتیک به عنوان محصول تجزیه پلاستیک ها یا الاستومرها در اتمسفر آنیتروژن، می تواند با حرارت دادن در جریان هوا سوزانده شود. این امر ترجیحاً در خود دستگاه یا در کوره جداگانه (برقی) در دمای متوسط، معمولاً بین 600 تا 800 درجه سانتی گراد انجام می شود. پخت باید در دمای بالاتر از دمای کار برنامه ریزی شده انجام شود. اگر کوره ای در دسترس نیست، می توان بوته های آلومینا را با مشعل بونزن در محدوده اکسید کننده شعله زینتر کرد.

دمای سطح و لبه شعله مشعل بونزن به مقادیر تقریبی 1400 – 1500 درجه سانتی گراد می رسد که در پلاتین در این محدوده دمایی، آلودگی ها می توانند در حین پخت به داخل فلز پخش شوند. بنابراین روش سوز بونزن برای ظروف پلاتینی خیلی مناسب نیست.

آلودگی های سرسخت در بوته های آلومینا

برای تمیز کردن بوته های آلومینایی بسیار آلوده، فرایند زیر باید انجام شود: ظروف باید حداقل 24 ساعت در محلول بماند (3 قسمت اسید کلریدریک غلیظ و 1 قسمت اسید نیتریک غلیظ) و به مدت 3 ساعت در این محلول جوشانده شود، پس از سرد شدن، با آب شسته و در صورت لزوم به صورت مکانیکی در حمام اولتراسونیک تمیز شود. برای خنثی کردن بوته ها، در محلول آمونیاک 2 تا 5 درصد جوشانده، مجدداً با آب شسته و در نهایت در آب مقطر جوشانده شود. قبل از استفاده مجدد، در دمای 1500 درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت پخته شود.

آلودگی های شدیدتر در بوته های پلاتینی

بوته های پلاتینی معمولاً با جوشاندن ظروف نمونه در حلال های مناسب مانند آب یا اسیدها تمیز می شوند. محفظه ها و رسوبات سطحی را می توان در حمام اولتراسونیک یا با روش مکانیکی (شستشو) با یک پودر دانه ریز (به عنوان مثال پودر آلومینا یا ماسه دریا) حذف کرد. سپس در اسید کلریدریک 10 درصد غوطه ور شده و در نهایت با آب شسته و زینتر شود.

  • باید دقت شود اسید هیدروفلوریک یک سم تماسی است که به طور متوسط توسط پوست جذب می شود و بنابراین در رده خطر “بسیار سمی” طبقه بندی می شود. هنگام کار با این مواد اقدامات ایمنی باید انجام شده و از عینک ایمنی، لباس محافظ و دستکش استفاده شود.

منابع

https://www.antslab.in

https://www.netzsch-thermal-academy.com